3.1 Acumularea martensitei induse prin tensiune, stabilizată
Pentru determinarea cantității de martensită indusă, s-a procedat la ciclarea mecanică a probelor Fe43,5Mn34Al15Ni7,5 și a celor la care +-1,5 %at de Al au fost înlocuite cu Ni, în stare laminată la cald. Rezultatele sunt centralizate în Fig.3.1.
Se poate observa că proba de Fe43,5Mn34Al15Ni7,5, din Fig.3.1(b), a suferit o tensiune maximă cu 75 % mai mare decât celelalte două probe iar bucla s-a închis mult mai rapid, suferind creșteri ale alungirii permanente de numai 0,13 % într-al treilea ciclu și de 0,11 % în cel de-al patrulea. La toate cele trei probe alungirea permanentă a crescut din ce în ce mai încet, la creșterea numărului de cicluri, astfel încât s-a obținut o buclă închisă după ciclul al cincilea.
Fig.3.1 Curbe de încărcare-descărcare la tracțiune înregistrate în timpul ciclării mecanice a probelor laminate la cald cu diferite compoziții chimice: (a) Fe43,5Mn34Al16,5Ni6 (b) Fe43,5Mn34Al15Ni7,5 și (c) Fe43,5Mn34Al13,5Ni9
Fig.3.4 Termograme DMA de variație a modulului de elasticitate de înmagazinare, E’ și a frecării interne, tanδ, în funcție de amplitudinea relativă de încovoiere, în timpul ciclurilor 2-5, de baleiaj de amplitudine, aplicate probelor laminate la cald, de Fe43,5Mn34Al15Ni7,5, solicitate la diverse temperaturi: (a) temperatura camerei; (b) 1800C cu structură martensitică antiferomagnetică, (c) 2600C cu structură martensitică paramagnetică și (d) 3000C, cu structură austenitică
3.2 Determinarea comportării mecanice reversibile prin baleiaj de amplitudine
Rezultatele baleiajului de amplitudine, timp de cinci cicluri, efectuate la frecvența de 1 Hz, cu factor de proporționalitate de 1,3, și creșterea amplitudinii cu o rație 1 μm, între 1 – 14 μm, sunt centralizate în Fig.3.4. Se poate constata, în toate cazurile, creșterea monotonă și repetată a modulului de înmagazinare, E’, odată cu amplitudinea relativă a deformației de încovoiere. Fiind vorba despre un comportament dinamic, această creștere a lui E’ poate fi asociată cu ecruisarea (Pricop, 2018). Comparând variațiile lui E’ cu amplitudinea relativă, la cele patru temperaturi, se observă că proba cu structură paramagnetică, din cauza dezordonării domeniilor magnetice, prezintă cel mai instabil comportament, deoarece variațiile modulului și ale frecării interne, din cele patru cicluri, nu se suprapun, ca în celelalte cazuri.
3.4 Reducerea grosimii probelor (t)
Pentru reducerea grosimii probelor s-a aplicat același procedeu de laminare la cald, la o temperatură setată la 1060 C. S-a constat că alierea cu Si a redus plasticitatea probelor, după cum ilustrează Fig.3.8. Se poate observa că tendința de fisurare, remarcată în timpul tăierii prin electroeroziune a probei Fe43,5Mn34Al11Ni7,5Si4 care conține cea mai mare cantitate de siliciu, s-a păstrat și în timpul laminării la cald, după cum ilustrează Fig.3.8(c).
Fig.3.8 Probe laminate la cald: (a) Fe43,5Mn34Al14Ni7,5Si1; (b) Fe43,5Mn34Al13Ni7,5Si2; (c) Fe43,5Mn34Al11Ni7,5Si4 și (d) Fe43,5Mn34Al15Ni7,5
Fig.3.10 Termograma tratamentului termic ciclic, pentru creșterea anormală a grăunților cristalini
3.6 Aplicarea tratamentului termic pentru creșterea anormală a grăunților
Partea esențială din cadrul tratamentului termic pentru creșterea anormală a grăunților cristalini o constituie tratamentul termic ciclic (CHT) ilustrat schematic în Fig.3.10. Cuptorul, cu controler programabil, păstrează ușor viteza de 10 C/min la încălzire însă are unele probleme la răcire din cauza fluxului slab de argon. Condiția esențială pentru păstrarea integrității probelor, în urma CHT, o reprezintă încapsularea în atmosferă de argon sub vid parțial. În acest sens, după cum s-a arătat și în etapa trecută, în cadrul prezentului proiect s-a implementat o procedură de vidare și închidere a tuburilor de cuarț cu flacără oxiacetilenică.
3.9 Ilustrarea comportamentului la tracțiune prin cicluri de încărcare-descărcare
Trei probe de aliaj cu compoziția chimică clasică, Fe43,5Mn34Al15Ni7,5, aflate în stare laminată la cald, au fost supuse câte unui ciclu de încărcare-descărcare la tracțiune, până la alungirea maximă de 3 %, la trei temperaturi. Curbele reprezentative sunt prezentate în Fig.3.14.
Fig.3.14 Curbe de încărcare-descărcare la tracțiune ale probelor laminate la cald de Fe43,5Mn34Al18Ni7,5
Fig.3.15 Rezultatele ciclării la tracțiune, la temperatura camerei, a probelor laminate la cald de Fe43,5Mn34Al18Ni7,5
3.10 Acumularea martensitei induse prin tensiune, stabilizată
Primele rezultate obținute la ciclarea mecanică la temperatura camerei sunt prezentate în Fig.3.15. Primele trei cicluri au fost aplicate până la 3 % următoarele 7 până la 4,7 %. Ca și în Fig.3.1, se constată închiderea treptată a curbei tensiune-alungire, care se transformă într-o buclă dar își păstrează histerezisul. Curbele de încărcare-descărcare la tracțiune înregistrate la temperaturi ridicate au avut o configurație foarte diferită.
3.11 Determinarea comportării mecanice prin baleiaj de amplitudine
Termograma DMA obținută prin scanare de temperatură ce corespunde probei FMAN-2Si este prezentată în Fig.3.22. Se pot observa următoarele particularități, ce pot fi considerate drept efecte ale substituției a 2 %at de Al cu Si:
• valorile modulului de înmagazinare sunt mai mari decât la FMAN-1Si dar mai mici decât la FMAN iar variația modulului la încălzire respectă aceleași etape remarcate la FMAN și FMAN-1Si însă creșterea maximă este de cca. 14 GPa, atingând un maxim de 135 GPa în faza austenitică;
• frecarea internă prezintă doua maxime clare, ca și proba FMAN și atinge, prin cel de-al doilea maxim valoarea de aprox. 0.053
Fig.3.22 Termograme DMA de variație a modulului de elasticitate de înmagazinare, E’ și a frecării interne, tanδ, la încălzirea cu 3K/ min, a probei laminate la cald, de Fe43,5Mn34Al13Ni7,5Si2, solicitată la încovoiere în trei puncte, cu 1 Hz și amplitudinea de 100 μm. Săgețile marchează temperaturile la care s-a efectuat baleiajul de amplitudine
Fig.3.27 Termograme DMA de variație a modulului de elasticitate de înmagazinare, E’ și a frecării interne, tanδ, la încălzirea cu 3K/ min, a probei supuse tratamentului termic ciclic (CHT), de Fe43,5Mn34Al15Ni7,5, solicitată la încovoiere în trei puncte, cu 1 Hz și amplitudinea de 100 μm.
3.12 Determinarea temperaturilor critice prin DSC sau DMA
Din cauză că efectul calorimetric este foarte redus la probele pe bază de FeMn, cea mai accesibilă metodă de analiză termică aplicabilă pentru determinarea temperaturilor critice este analiza mecano-dinamică (DMA) aplicată în varianta cu scanare de temperatură. O particularitate a probei FMAN in starea CHT este apariția a doua maxime intermediare ale modulului de înmagazinare, notate I și II, precum și lățirea primului maxim al frecării interne, marcat cu o săgeată albastră lată în Fig.3.27. Prin metoda tangentei, pot fi determinate temperaturile critice de transformare pe baze celor două variații, ale modulului și frecării interne.
3.14 Identificarea variațiilor de textură induse prin acumularea deformației irecuperabile, prin SEM-EBSD
În cadrul acestei activități a fost inclusă și achiziționarea unui detector prin difracție a electronilor retrodifuzați (En.: electron back-scattering diffraction, EBSD). După ce a fost determinată structura cristalină a probelor au fost înregistrate imaginile de poli ale fazei majoritare, γ-cfc, conform Fig.3.33.
Fig.3.33 Imagini de poli ale fazei γ-cfc, FeMnNi, grup spațial Fm-3m, după familiile de plane {100}, {111} și {110}, cu reprezentarea modului de orientare și a cu o proiecție stereografică standard (001) pentru sistemul cubic (Cullity, 1956)
Fig.3.34 Curbe de tracțiune înregistrate cu ajutorul dispozitivului de microtensionare DEBEN MicroTest 2000 din dotarea CEMS – UPB utilizând probe de Fe43,5Mn34Al15Ni7,5, Fe43,5Mn34Al14Ni7,5Si1 și Fe43,5Mn34Al13Ni7,5Si2, aflate în stările: (a) CHT; (b) AT
3.15 Identificarea martensitei α’ indusă prin tensiune
S-au pregătit probe speciale din cele 6 probe, (FMAN-CHT, FMAN-1Si-CHT, FMAN-2Si-CHT, FMAN-AT, FMAN-1Si-AT și FMAN-2Si-AT) care au fost alungite cu ajutorul dispozitivului de microtensionare DEBEN MicroTest 2000 din dotarea CEMS – UPB. Curbele de tracțiune sunt prezentate în Fig.3.34. Este de remarcat faptul că în ambele cazuri probele s-au deformat liniar, din cauza valorii mici a deformației, 0,45 %. Aproximarea liniară, de forma σ = bε + a, (unde σ – tensiunea iar ε - alungirea specifică) a dat erori sub 5 %, în toate cazurile. În plus, pantele de variație ale acestor drepte se încadrează între arctg (473,1225) ≈ 89,880 și arctg (683,8252) ≈ 89,910, deci creșterea tensiunii odată cu deformația este foarte bruscă, ceea ce denotă rigiditatea ridicată a probelor.